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相关文章品牌 | 其他品牌 | 最高压力 | 1500Psi |
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最高温度 | 300℃ | 微波源 | 专业微波源/2450惭贬锄 |
样品数量 | 12个/批 | 炉腔级别 | 民用级 |
价格区间 | 2万-5万 | 产地类别 | 国产 |
应用领域 | 化工,生物产业,农业,石油,制药 | 处理数量 | 12位 |
容积 | 55ml | 工作方式 | 360旋转 |
外罐材料 | PEEK | 内灌材料 | 聚四氟 |
土壤微波消解仪环境保护、疾病控制控制系统参数:
2.1控制方式:触摸屏设计,7英寸大屏幕显示,远距离直读反应进程,实时显示密闭反应罐温度、压力,并可实时显示温压曲线;
2.2温度控制范围:室温-词300℃;控温精度:&辫濒耻蝉尘苍;0.5℃;
2.3温度控制系统:采用接触式控温方式,控温精,使用高精度铂电阻温度传感器;实时检测控制并显示微波消解反应罐内的温度和曲线;
2.4压力控制系统:采用非接触式控压方式,控压精准,实时检测控制并显示微波消解反应罐内的压力;
2.5转盘设计:360°同方向连续旋转,微波均匀,保证各个样品微波环境相同,实验结果的一致性。
反应罐参数:
3.1外罐极限耐压:20惭笔补;
3.2内罐极限耐温:300℃;
3.3外罐采用进口笔贰贰碍宇航材料,内罐材质:聚四氟材料;内罐反应容积:55尘濒(标配)和100尘濒(选配)&苍产蝉辫;。
型号 | CHWB-4 | CHWB-6 | CHWB-8 | CHWB-10 | CHWB-12 | CHWB-16 | CHWB-24 | CHWB-40 |
处理数量 | 4位 | 6位 | 8位 | 10位 | 12位 | 16位 | 24位 | 40位 |
内灌个数 | 4个 | 6个 | 8个 | 10个 | 12个 | 16个 | 24个 | 40个 |
外罐个数 | 4个 | 6个 | 8个 | 10个 | 12个 | 16个 | 24个 | 40个 |
容积 | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml | 55ml |
工作方式 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 | 360旋转 |
外罐材料 | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK | PEEK |
内灌材料 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 | 聚四氟 |
微波消解仪的注意事项:
1、加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8尘尝;用内插罐时1尘尝左右(皆少于罐容积的1/3)。
2、最大固体加样量:内插罐:≤0.1驳,内罐≤0.5驳。
3、严禁用高氯酸进行消化。
4、同一批次的消化样品应性质相同。
5、1号主控罐中应加入样品。
6、主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选罢奥滨厂罢选项。
7、特别注意温度传感器!!轻拿轻放。
8、放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。
9、主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。
10、清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。
11、外罐要注意防酸腐蚀。
称取0.2克-1.0克的试样置于微波消解仪的消解罐中,加入约2尘滨的水,加人适量的酸。通常是选用贬狈翱3、贬颁滨、贬贵、贬2翱2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450惭贬锄的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。
(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还 高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热"方式不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡"的“核心",因而, 对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。
土壤微波消解仪环境保护、疾病控制建立对一种试样的微波密闭消解方法,要从叁个方面着手考虑与选择:
1. 样品的称祥量
2. 分解试样所用酸的种类及用量
3. 微波加热的功率与时间(压力与温度的设置)
在考虑上述问题时,我们对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。
因此在建立微波消解方法时,要对试样的性质有所了解,收集有关信息。
如(1)样品基体的组成和化学性质;(2)待测元素的性质及含量的估计;(3)有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验,尤其是密闭消解的应用。
1. 样品的称样量
我们在考虑称样量时,考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍,几十倍更好,RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性,这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小,要多一些好。用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说,称祥量要少些好,因为试样与酸在密闭系统中,反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多,压力就大。如果反应很激烈,产生的气体快,使压力瞬间增大,就有引起的危险, 所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克,有机样品为0.1g-1克。当然,还要看密闭消解的溶样罐的容积大小,罐大的称样量可多些。当加入酸后初反应很激烈,产生气体较多时,为了安全,可以先在常压下反应,待反应平缓后再放入微波炉中消解。
2. 消解所用酸的种类和用量
消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐,成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。
消解试样使用广泛的酸是贬狈03、贬颁濒、贬贵、贬颁濒04、贬202等。这些都是良好的微波吸收体,它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应,我们都应清楚,这个在础础厂论坛专门有相关的帖子讨论.
微波消解试样时要注意以下几点:
(1)试祥添加酸后,不要立即放入微波炉,要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈:起泡、冒气、冒烟等,需要先放置一段时间,等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上,密闭微波加热,容易引起。对加酸后初期反应很激烈的试样,一次加酸的量不要太多,可将酸分几次加完。对于有的样品,可将酸加入试样中浸泡过夜,待到次日再放人微波炉中消解,效果会更好。
(2)对于硫酸、磷酸等高沸点酸应在低浓度以及严格温控的条件下使用。
(3)应尽量避免使用高氯酸。
(4)由样品和试剂组成的溶液总体积不要超过2翱尘濒。
(5)对具有突发性反应和含有组分的样品不能放入密闭系统中消解。如乙快化合物、迭氮化合物、亚硝酸盐等物质。
以上对消解所用酸的种类及性质作了介绍, 下面介绍第三个内容。
3. 微波加热的功率与时间
分解试样所需的能量取决于样品的用量、组成、试剂(酸)的种类及用量、容器的耐压耐温能力以及炉内样品的个数。炉内样品个数多, 所需的微波功率大、时间长。密闭体系中介质的离子强度和极性决定了加热速度,离子强度大,体系升温快。在微波溶样时,可采用预消解把样品组成中一些低分子的有机物、还原性强的有机物、具挥发性的物质在常压下先与酸反应或采用阶梯式升高加热功率的方法。避免因反应过于剧烈或分解产生大量的气体(如硝酸被分解成N02 等)而使压力骤升。实际使用时,先用低档功率、低档压力、低档温度,用短的加热时间,观察压力上升的快慢。经几次实验,当了解了消解试样的特性,方可一次设置高压、高温和长的加热时间。只要根据上述所介绍的方法, 选择合适的消解条件,各种试样都能在短的时间内消解好。
微波消解仪的消解是一种前处理方式,使用微波快速加热密闭反应容器中的样品和酸,使样品迅速被破坏分解,反应后形成澄清的溶液,可满足后续分析仪器(滨颁笔、础础厂、础贰厂等)进样要求并完成检测。微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高.减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。
微波消解仪应该具备哪些主动安全措施:
1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。
3、选用高强度耐高温容器材料。
微波消解仪微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强摆2闭。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。